聪明的粒度检测方法


作者:Deborah Huck-Jones 本文作者系Malver 日期:2015/10/21 来源:《流程工业》

图片来源:Malvern

 

Hydro Sight创新性实时在线成像技术提高了激光衍射产品质量,提高了粒度分析的准确性,在智能化颗粒物粒度分析技术方面迈出了重要的一步

快速开发稳定的粒度检测方法——成像技术与激光衍射相互结合能够获得比单纯的激光衍射检测技术更多的被测样本信息,优化了检测方法开发的过程,有利于查找样本异常。

激光衍射是一种快速高效的自动化颗粒粒度检测方法。在流程工业企业的许多应用中,它都作为首选的粒度检测技术方法,有着非常广泛的应用。日常使用的激光衍射检测系统相对比较简单,即便是非专业人员也能够利用激光衍射检测设备检测出颗粒的力度。要想获得更加精确的检测结果,最关键的是开发一种适合于各种具体被测样本的检测方法。

检测方案的开发一直是仪器生产厂家工作的重点,它们努力研发生产各种合适的检测仪配件和软件,最新研发出来的激光衍射仪使用附件——Malvern公司的Hydro-Sight成像附件能够帮助专家开发出性能稳定、操作简单的粒度检测新方法。

激光衍射的吸引力

激光衍射检测技术与单一样本颗粒粒度的检测方法不同,它能够在样本粒度检测的同时,完成整个被测样本中粒度分布。在大多数粒度检测中,一次粒子的检测结果有着最重要的意义,而在样本使用过程中或者样本备制过程中出现的聚积颗粒的检测并不是检测的重点。因此,在检测方法开发中,稳定可靠的颗粒物分散是最重要的。

湿式分散是一种经济、高效的样本制备方法,尤其是在制备微细颗粒(<20 µm)的样本以及黏稠的或者具有内聚性的样本时。湿式分散借助于不同的液体分散剂、活性剂和稳定剂实现了很好的可重复再现性,可以在多种粒度检测样本中使用。搅动分散和超声分散都可以在分散过程中使用,以便加速结块的分散。

在湿式分散方法的开发中,确定样本中结块完全散开的时间是一个非常重要的节点。另外,在分散的过程中,样本中的颗粒不能受到损伤。因此,为控制整个分散过程,需要检测到的粒度与分散时施加的离解能之间有什么关系,也是迄今为止仍在探索的专业领域。

生产厂商在检测检测简化方法开发中的努力收到了成效,创新性地将颗粒成像技术与激光衍射技术结合在一起,从而使研发人员能够更好地理解分散过程中的颗粒状况。

激光衍射中的成像技术

成像技术是激光衍射技术的一个合作伙伴,成像技术不仅能够提供颗粒的视觉特性而且还有颗粒的形状信息。成像技术可以方便地区分结块与颗粒,因此是在分散情况的评估中最适合的技术。它不仅在方法开发中是一个非常有用的工具,而且在激光衍射检测的纠错排查过程中也很必要。简单的成像附件就足以把激光衍射的检测精度提高到几个等级,这样的成像技术附件是非常经济的,它的采购费用与所节约的时间、费用和工作量相比,以及与得到的可靠数据相比,可以很快收地收回投资成本。

在激光衍射与成像技术相互结合的方法开发中,检测仪生产厂商在简化用户的使用操作和获得高精度的检测结果方面给予了极大的关注,集中精力研发操作简便的检测方法。在成像系统的帮助下可以对被测样本的分散过程进行实时分析,以便更快地找到完全分散的时间节点,清楚地区别结块粉碎和颗粒之间的不同。

在线成像技术的应用案例

成像技术与激光衍射相互结合的应用已经相对成熟,不久前上市的在线粒度成像技术附件(Hydro Sight)在方法开发中得到成功应用,准确的粒度数据足以证明其应用的效果。

用去离子水分散打印墨粉样本,并在其中加入活性剂进行预分散处理,然后注入(Mastersizer 3000)激光衍射检测仪的湿式分散钵中进行分散,以便检测打印墨粉的颗粒粒度。

图1 中颗粒物样本的图片证实了样本中存有结块,并且也可以清楚地看到颗粒物的粒度情况

图1所示为样本在分散过程早期的成像图片和相应的颗粒分布数据。对湿式样本的搅动和抽吸后,结块开始离解。剩余的结块不仅可以在成像图片中看到,而且也可以在粒度分布图中清楚地分辨。

在继续的分散过程中,打印墨粉样本中的颗粒数量不断增加,同时粒度形状不断减小。这种变化可以利用激光衍射系统检测到,颗粒浓度和颗粒粒度的实时数据可以利用激光衍射系统的软件进行跟踪。

成像系统可以补充分散过程中的粒度数据。分散的状况和分散的稳定性也可以通过图像和分散指数(DI)计算出来(参见图2)。分散指数表示的是样本图像中的“非正常”程度。随着分散过程的进一步深化,样本中的非正常程度不断减小,分散指数不断提高。分散指数DI的标准偏差RSD表示的是一系列图像中各个图片中结块变化的稳定性,这一数值随着样本中结块的分散而减小,直到最后达到稳定的分散状态。

图2 通过对分散指数(DI,图中绿色曲线)和相对标准偏差(RSD,图中灰色曲线)的分析可以知道:何时达到完全分散、何时达到稳定的分散

图2为打印墨粉在不断搅动和超声分散作用下逐渐分散的情况。分散指数DI和RSD标准偏差的平稳曲线表明打印墨粉已经完全分散开来。这一结果可以从曲线图该点的悬浮液图片以及该点的激光衍射数据中得到证实,此时的样本拥有均匀的颗粒粒度(参见图3)。在这种情况下,图像分析可以迅速地确认激光衍射数据。反之,也可以利用这种方法快速地评定分散过程中的不确定性。

图3 打印墨粉的分散图像表明:样本已经完全分散,粒度分布呈单峰分布状态

结语

创新性的实时在线成像技术提高了激光衍射产品质量,提高了粒度分析的准确性,在智能化颗粒物粒度分析技术方面迈出了重要的一步。


Hydro Sight实时在线成像技术

还原样本颗粒原貌

Hydro Sight成像技术是不使用镜头的成像技术(已申请了专利保护),它可以完成颗粒物基本形态数据的检测,包括颗粒物的粒度和扩散分布,有着很宽的粒度检测范围。其独有的分散指数量化了任何样本的分散状态。这一技术的异常识别功能可以清楚地标示所发现异常颗粒的大小、形状等情况。它所生成的图片能够帮助用户识别异常并找出异常的原因。